尼高力紅外光譜儀的日常維護與保養　　紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器。主要應用于染織工業、環境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業、生物醫學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。尼高力紅外光譜儀是實驗室zui常用的的紅外光譜儀之一，因此掌握它的日常維護和保養極其重要。　　1、 測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內**要有**裝置。　　2、 為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開**機**。特別是霉雨季節，是能每天開**機。　　3、 如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(目前應用zui多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數應盡量少，無關人員不要進入，還要注意適當通風換氣。　　4、 紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化甲(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學 試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊，則應重新干燥。制備好的空 KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。　　5、尼高力紅外光譜儀如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標準規定用氯化甲(也同溴化甲一樣預處理后使用)代替溴化甲進行壓片，但也可比較氯化甲壓片和溴化甲壓片后測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化甲進行壓片。　　6、 壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得 的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如zui強吸收峰為接近透 光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。　　7、 尼高力紅外光譜儀壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗)，應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。　　8、 尼高力紅外光譜儀壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨 時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣 中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的 地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。　　9、 尼高力紅外光譜儀測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。　　10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。 影響直讀光譜儀分析準確性的一些因素

　　在實際檢驗工作中，由于環境變化，時間空間變化，人為操作習慣常常會影響儀器分析的準確性。**要會使儀器分析的測量數據更加準確，而直讀光譜分析儀在直讀光譜儀分析中得優勢明顯，不僅速度快，分析周期短，穩定性與準確性也好過與傳統的分析方法，在如今社會高速發展的形勢下，儀器分析早已取代了傳統的分析方法，光電直讀光譜分析儀在現階段工業生產中有著很重要的地位。

　　1、使用環境：放置光譜儀的實驗室應該防震，潔凈，通風干燥（如南京麒麟生產的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環境要求：溫度23正負5之間，適度在15-70%之間），一般來說直讀光譜儀的相對適度應該小于80%，室內溫度應該保持在0—50度之間，在同一個校準周期內室內溫度變化不超過5攝氏度。　　2、現場電源電壓要求：QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓**要是220V，千萬不能用380V電壓，因為HX-750型只是過流保護，沒有過壓保護，并且電壓220V變化小于10%，頻率50HZ，變化小于2%，并且**要接地良好。　　3、檢查氬氣瓶是否有氬氣，并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣，氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機，壓力表正確鏈接，打開氬氣閥，檢查氬氣壓力是否在10bar以上。　　4、開機后，檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間，溫度在38正負1之間，一切正常時候就可以開始其他操作。　　5、在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右，在等待過程中可以先進行式樣打磨，試樣打磨對于測量也很重要，如打磨偏細則測得碳含量偏低，如打磨偏粗則測得碳含量偏高，對于試樣的打磨粗磨后，用40#的砂子細磨。同一點也不能進行2次激發，否則結果也有偏差。樣品表面紋路清晰，無縮孔，無砂眼則可進行測量分析，打磨好的試樣表面不可以有手觸摸，這是人為操作誤差中常見的誤差，**要嚴格按**操作規程操作。　　6、選擇模式，根據所測量試樣的材質不同，而采用其相應的模式，低合金鋼，鉻鋼，鉻鎳鋼等的模式并不相同，應選擇適合材質的模式，這點也很重要，它直讀光譜儀測量準確性的關鍵，簡單的說，直讀分析測量屬于定性定量分析，所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準確，這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準確性更好。　　7、檢驗電極和激發裝置是否清潔，用電極刷清潔電極和激發裝置，電子表面鈍化則需更換，然后用專業電極安裝工具使其固定在正確位置（一般電**部到分析面距離4mm）。　　8、用廢樣打點，直到打出的點符合3-6 mm金屬光澤點要求后，用與被測樣品相近的標準試樣測量，若標樣的測量值與標準值偏差小，就可以進行測量了，若偏差較大或不穩定，應對此標樣做OPS，若OPS結果仍不理想，那就需要重新制作曲線了，知道問題解決為止。