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膠質層指數測定方法

    煙煤膠質層指數測定包括zui大膠質層厚度Y ，zui終收縮度X 和體積變化曲線及焦塊技術特征等指標，在我國現行的以煉焦煤為主的煤分類方案中，Y 值為分類指標之一。
一、儀器設備(應安裝在通風柜中，前面設有上下開關式推拉門)
1  微機膠質層測定儀，型號：YXJC-6W; 膠質層測試儀，型號：JC-2 :

( l )煤杯其規格為：外徑70mm；杯底內徑59mm；從距杯底50mm處至杯口的內徑為60mm：從杯底到杯口的高底110mm，煤杯用45 號鋼制作。煤杯內杯壁應當光滑，無條痕和缺凹，應定期檢查平均直徑相差不大于0.5mm。杯底與杯體之間隙也不應大于0.5mm，杯底和壓力盤，析氣孔的布置詳見GB479-2000 。
( 2 )膠質層層面探針(簡稱探針)：探針直徑為lmm ，下端為鈍頭。刻度單位為lmm 。精度0.1-0.2mm，對裝好煤樣尚未試驗的煤杯，用探針測量其紙管部位置時，指針應指在刻度尺的零點上．
( 3 )加熱爐：由下、上部磚垛和電熱元件組成電熱元件采用硅碳棒．保證按規定的“在zui初30min 內以8 ℃ /分的升溫度到250 ℃ 以后以3 ℃ 汾的速度升至730 ℃ 終止"。
( 4 )硅碳棒的規格要求(L270 或300mm代替)電壓110V ，電流8 -20A；使用部分長度150mm，直徑8mm：冷端長度60mm，直徑16mm：灼熱部分溫度極限1200 -1400 ℃ 。兩電阻值相近的硅碳棒串聯使用．( 5 )程控儀：附有時間顯示，溫度顯示同時控制兩煤樣試驗，操作方便，曲線重復性好。(采用調壓控溫很難達到要求)
( 6 )熱電偶高溫計：用K 型愷裝熱電偶測溫．并每季校驗一次。
( 7 )推焦器1 個，1.0 -5.0mm左棉墊若干，卷煙紙，小鏟等。
二、煤樣要求：
1 、膠質層測定用煤樣應符合下列規定：
a ．煤樣縮制方法，按GB474 進行。
b ．煤樣應達到空氣干燥狀態。
c ．煤樣通過1.5mm的圓孔篩。
2 、煤樣灰分的處理：分別對待、
a ．為確定煤炭牌號的煤樣，應按分類標準規定進行減灰；
b ．洗選精煤質量的檢查，不另減灰；
c ．商品煤除為確定牌號外均不減灰。(灰分太高時如＞20 ％應減灰)
3 、煤樣應封裝在容器中，存于陰涼處，防止氧化從制樣到測定不超過半個月，
三、測定準備工作
1 、測定前先**煤杯內壁，杯底，熱電偶套管及壓力盤上所附的焦屑、炭黑用金剛砂布(1.1/2)**干凈，打光各部件。**煤杯底氧化層仔細地清潔溝槽凸起和凹槽，清理好各析氣孔暢通．并**熱電偶管的煤粒、炭黑、石棉等雜物。
2 、在光滑細鋼棍上制作一個單層紙管。直徑為2.5-3.0mm，高為48-53mm。
3 、用厚為0.5 -1.0mm的石棉紙作兩直徑為59mm的石棉園墊，園墊應打出電偶管的圓孔．與壓力盤部件相對應。在上部園墊相應位置打一個供穿過紙管的小孔(3.2mm ) . 石棉紙可直接買到。
4 、用方格紙作體積曲線用的記錄紙安在記錄轉筒上，寬度與轉筒的高度相同。長度略大于轉筒圓周長
5 、將煤杯放好杯底，并使杯底熱電偶的凹槽**與壓力盤上熱電偶孔**對準：
6 、先將下部石棉墊放在杯底．并使墊上園孔對準杯底凹槽，再在杯內下部沿杯壁圍上濾紙條(寬5mm，長190-200mm)將熱電偶管放入杯底凹槽，把帶有香煙紙管的鋼棍放好，用壓板固定熱電偶管和鋼棍，保持垂直狀態。將500 克煤樣縮分出每份煤樣為100 士0.5g，并將每份煤樣分四次裝入杯中，每裝25 克之后，用金屬針將煤樣攤平(不要搗固)。煤樣裝完后，暫取下壓板，放上上部石棉園墊，對準熱電偶管放入壓力盤，用壓板固定電偶管然后將煤杯放入爐孔中。安裝好壓力盤，杠桿祛碼，并調節杠桿為水平狀態，用水平尺檢驗。(當測定中膠質體溢出壓力盤時應重裝樣，注意嚴密性)，小心抽出細鋼棍(采用旋轉方式)防止帶出紙管。(如紙管撥出或煤粒進入了紙管，應重新裝煤樣). 調好探針另點，連接好電源和程控儀表，安裝好記錄紙，并記錄轉筒的轉速是否正常(lmm/min ) ，調整活軸軸心到記錄筆尖的距離為600mm，加好墨水或中性筆。7 、在測定前求出煤樣的裝填高度：h = H 一(a + b )式中：h 一煤樣的裝填高度，mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高，mma 一由壓力盤表面到杯口的距離，mm ;b 一壓力盤和兩石棉墊的總厚度，mma 的數值用鋼尺(分度0.5mm)沿煤杯周圍四個點，求出平均值．H 的數值在裝煤前實測(測定方法同a )。b 的數值用卡尺測(使用相同石棉紙時，只測一次即可)。8 、同一煤樣平行測定時，裝填高度允許差為1mm 報告結果時應將煤樣的裝填高度的平均值附注于X 值之后四、測定步驟

1 、加熱速度規定：在開始30 分鐘內為8 ℃ ／分升至250 ℃ ，以后為3 ℃/分的升溫速度，每10 分鐘記錄一次溫度。在350-600 ℃ 間控制溫差不大干5 ℃，在其余時間不大于10 ℃ ，否則作廢重作，時間從250 ℃ 開始計算，
2 、當溫度升到250 ℃ 時，調好筆尖開始記錄，并先確定“另點線”，再將筆尖對準起點，開始繪體積曲線。
3 、一般煤樣，當體積曲線開始下降后smm 后開始測量膠質層上部層面，下降10mm后開始測下部層面，到650 ℃ 時停止測層面，如體積曲線呈山型或生成流動性大的膠質體時，可適當地提前停止測定．一般可在膠質zui大厚度出現后，再對上下層面各測2-3 次即可停止，并立即用石棉絨堵住探測孔，以免膠面體溢出。測量上部層面時，用探針通過小孔，當感覺到接觸膠質層時，讀取層面到杯底的距離，記錄在“上層層面”欄內，并同時記錄時間(以250 ℃ 起計算時間，以分為單位)。測量下部層面時，將探針小心穿過膠質層，直到半焦的堅固層為止，并進行記錄距離和時間。控探針抽出時，輕輕轉動，防止帶出膠質體和跑出煤氣，會影響體積曲線形狀和層面位置。
4 、鋇組量上，下層面的次數，根據體積曲線，形狀及膠質體的特性確定．
( 1 )呈之字型或波型時，在體積曲線上升到zui高點時，測量上部層面，當曲線下降到zui低點時測量下部層面(但下部層面測量不應太頻繁，8-10 分測一次)當曲線起伏多時．可間隔1-2 次起伏，在體積曲線的zui高點和zui低點測量上部層面，并每隔8-10 分鐘在體積曲線的zui低點測量另一次下部層面。
( 2 )呈山型，平滑下降型或微波型時，上部層面5 分鐘測一次，下部層面10 分鐘測一次，當體積曲線分段符合上述情況時，各段按對應特點方法進行測定。
( 3)當體積曲線呈平滑斜降型時汀值在7 以下時)膠質層上，下層面不明顯，可暫停20-25 分鐘，使層面恢復以后巧分鐘以上測一次上部或下部層面，并小心準確測出下部層面位置。
( 4 )測定時形成流動性很大的膠質體時，下部層面測定可遲一些開始，然后每 隔7-8 分鐘測量一次，到620 ℃ 應堵孔，測量此煤時，小心帶出膠質體。
( 5 )測定實驗在溫度為730 ℃ 時停止，關閉電門，取下祛碼，使儀器冷卻，如需再次測定時，上部磚垛*冷卻至室溫，才能進行。(或換另一磚垛才可進行)( 6 )在試驗中，煤氣大量從杯底(熱側)析出時，應向電熱元件吹風防止燒杯硅碳棒．
( 7 )試驗膠質體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質層面驟然高起。試驗應重作。

五、曲線的加工及測定結果的確定
1 、取下記錄紙，在體積曲線上方標出溫度，下方標出時間，左方標出層面距杯底的距離為縱坐標，根據記錄的上下層面位置和對應時間的數據，繪出“上部層面”和“下部層面”的各點，再以曲線尺連接出上，下層面曲線。膠質層zui大厚度(Y )一般出現在520-30 ℃ 的范圍內．
2 、取膠質層上、下部層面曲線之間沿縱坐標方向的zui大距離準到0.5mm，作為膠質層zui大厚度。
3 、取730 ℃ 時體積曲線與零點線的距離(準到0.5mm)作為zui終收縮度(X )。
4 、體積曲線類型參3 條體積曲線類型圖。
5 、焦塊的技術特征參看圖B1、B2。

附錄
焦塊技術特征的鑒定 (補充件)
焦塊技術特征的鑒別法如下：

a ．縫隙：縫隙的鑒定以焦塊底面(加熱側)為準，一般以無縫隙、少縫隙和多縫隙三種特征表示，并附以底部縫隙示意圖(如圖B , ) .無縫隙、少縫隙和多縫隙是按單體焦塊的塊數多少區分的，單體焦塊數是指由于裂縫把焦塊底面劃分成的區域數(如一條裂縫的一小部分不*時，允許沿其走向延長，以清楚地區分單體焦塊數，如在圖B ：中即表示單體焦塊數為8 ，虛線表示裂縫沿走的延長線)。單體焦塊數為1 塊一無縫隙；單體焦塊數為2-6 塊一少縫隙；單體焦塊數為6 塊以上一多縫隙。
b ．孔隙指焦塊剖面的孔隙情況，以小孔隙，小孔隙帶大孔隙，大孔隙很多來表示。
c ．海棉體指焦塊上部的蜂焦部分，分為無海棉體、小泡狀海綿體、敞開的海綿體綻邊、低綻邊(約占焦塊全高l/3 以下)、高綻邊(約為焦塊全高那以上)、中等綻邊(介于高，低綻邊之間)。海綿體和焦塊綻邊的情況應記錄在表上，以剖面圖表示。
e ．色澤：以焦塊斷面接近杯底部分的顏色為準。焦色分黑色(不結焦或凝結的焦塊), 深灰色、銀灰色等。

f．熔合情況：分為粉狀(不結焦)，凝結的、部分熔合，*熔合等。

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